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製品の詳細
ポリマー、薬物、化学工業などの分野では、硬化架橋反応、分解または他の反応のプロセス過程でどのようなガス生成物が生成されたかを知る必要があることがよくあります。
真空密閉熱重量分析器TG 209 F 1、同期熱分析器STA 449 F 5/F 3/F 1、STA 2500、DIL 402 Expedis Select/Supreme、TMA 402 F 1/F 3、さらには示差走査熱量測定器DSC 404 F 1/F 3とDSC 204 F 1を含み、耐馳会社はあなたの有効な併用システムをフーリエ変換赤外スペクトル(FTIR)に接続することを提供します。炉体への伝送路及び接続アダプタは、分解生成物の凝縮をできるだけ防止するために230℃に加熱することができる。拡張された気相データベースがあり、スペクトルの解釈に有利である。

熱赤併用技術は強力な分析手段を提供し、TGの定量分析能力とFT-IRの定性分析能力を一体化し、広範な応用範囲を持っている:
①分解②脱水③残留溶媒含有量④熱分解⑤気固反応⑥燃焼⑦酸化⑧腐食⑨脱着⑩触媒反応⑪成分分析⑫接着剤焼出⑬石炭分析⑭ポリマー成分►灰分⑪揮発、ガス放出
真空密閉熱重量分析器TG 209 F 1、同期熱分析器STA 449 F 5/F 3/F 1、STA 2500、DIL 402 Expedis Select/Supreme、TMA 402 F 1/F 3、さらには示差走査熱量測定器DSC 404 F 1/F 3とDSC 204 F 1を含み、耐馳会社はあなたの有効な併用システムをフーリエ変換赤外スペクトル(FTIR)に接続することを提供します。炉体への伝送路及び接続アダプタは、分解生成物の凝縮をできるだけ防止するために230℃に加熱することができる。拡張された気相データベースがあり、スペクトルの解釈に有利である。

熱赤併用技術は強力な分析手段を提供し、TGの定量分析能力とFT-IRの定性分析能力を一体化し、広範な応用範囲を持っている:
①分解②脱水③残留溶媒含有量④熱分解⑤気固反応⑥燃焼⑦酸化⑧腐食⑨脱着⑩触媒反応⑪成分分析⑫接着剤焼出⑬石炭分析⑭ポリマー成分►灰分⑪揮発、ガス放出
機器間のインターフェース設計が独特であるため、優れた作業性能を保証している:
①パージ気流の流量が小さく、希釈効果が小さい。
②洗いやすい。
③標準的なMCT検出器。
④真空シール構造のTG/STAインタフェース。
⑤内部/外部連携部分を柔軟に選択できる。
⑥逸脱ガスの混合と分解をできるだけ減らす。
⑦凝縮を避ける。
⑧反応時間が短い。
⑨減圧条件下で不揮発性の化合物を分析することができる。
⑩検出感度が高い。
⑪重なりに近い分解手順をうまく見分けることができる。
①パージ気流の流量が小さく、希釈効果が小さい。
②洗いやすい。
③標準的なMCT検出器。
④真空シール構造のTG/STAインタフェース。
⑤内部/外部連携部分を柔軟に選択できる。
⑥逸脱ガスの混合と分解をできるだけ減らす。
⑦凝縮を避ける。
⑧反応時間が短い。
⑨減圧条件下で不揮発性の化合物を分析することができる。
⑩検出感度が高い。
⑪重なりに近い分解手順をうまく見分けることができる。
FTIR伝送パイプライン接続-技術パラメータ
•波数範囲:FTIR: - 8000cm-1... 340cm-1併用:4400cm-1... 600cm-1(2枚窓技術KBr+ZnSe)
•解像度:0.4より優れているcm-1
•伝送パイプライン:最高230°C
•炉体アダプタ:最大300°C
•伝送パイプライン材料:PTFE(交換可能)
•ガス室窓シート材料:ZnSe + KBr
•ガス室容積/長さ:8.7 ml/110 mm
•検出器:DLaTGS, またはMCT
•波数範囲:FTIR: - 8000cm-1... 340cm-1併用:4400cm-1... 600cm-1(2枚窓技術KBr+ZnSe)
•解像度:0.4より優れているcm-1
•伝送パイプライン:最高230°C
•炉体アダプタ:最大300°C
•伝送パイプライン材料:PTFE(交換可能)
•ガス室窓シート材料:ZnSe + KBr
•ガス室容積/長さ:8.7 ml/110 mm
•検出器:DLaTGS, またはMCT

FTIR併用システムの測定・分析ソフトウェアはMicroSoft Windowsに基づく® システムのOPUSとProteus® パッケージ。Proteus® ソフトウェアには、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、強力な測定機能とデータ解析機能があり、複雑な解析に適しています。Proteusソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
一部のプロパティ:
①Proteusを使用する®(NETZSCH)は熱分析データの収集、記憶と分析を行い、OPUS(Bruker Optik)を用いて赤外スペクトルデータの収集、記憶と分析を行う。両者の間でリアルタイム同期を達成することができる。
②OPUS/CHROMソフトウェアはFTIR試験結果の2次元または3次元図を描画することができ、Proteus® ソフトウェアは時間と温度に対するTG/DSC測定曲線の関係図を与えることができる。
③OPUS/SEARCHスペクトルデータベースを検索できます。
④集積したウィンドウ図(traces)は、特徴温度とピーク面積を分析でき、熱分析曲線と一緒に分析できる。
⑤Gram-Schmidt図、温度とピーク面積計算ができ、熱分析曲線と一緒に分析ができる。
①Proteusを使用する®(NETZSCH)は熱分析データの収集、記憶と分析を行い、OPUS(Bruker Optik)を用いて赤外スペクトルデータの収集、記憶と分析を行う。両者の間でリアルタイム同期を達成することができる。
②OPUS/CHROMソフトウェアはFTIR試験結果の2次元または3次元図を描画することができ、Proteus® ソフトウェアは時間と温度に対するTG/DSC測定曲線の関係図を与えることができる。
③OPUS/SEARCHスペクトルデータベースを検索できます。
④集積したウィンドウ図(traces)は、特徴温度とピーク面積を分析でき、熱分析曲線と一緒に分析できる。
⑤Gram-Schmidt図、温度とピーク面積計算ができ、熱分析曲線と一緒に分析ができる。
TGA-FT-IRポリマーデータベース
TGA−FT−IRポリマーデータベースは、TGA−FT−IR併用技術により測定された88種類のポリマーからの129種類を超える気相スペクトルを含み、これらのFT−IRスペクトルからこれらのポリマーの分解最大速度点(DTGピーク温度)における逸脱ガスの成分情報を取得することができる。このデータベースはNETZSCH-Bluker熱赤併用機器に適しており、OPUSスペクトル検索ソフトウェアに統合することができる。
データベースを取得するには、耐久性のある企業の販売および技術サービスエンジニアにお問い合わせください。
TGA−FT−IRポリマーデータベースは、TGA−FT−IR併用技術により測定された88種類のポリマーからの129種類を超える気相スペクトルを含み、これらのFT−IRスペクトルからこれらのポリマーの分解最大速度点(DTGピーク温度)における逸脱ガスの成分情報を取得することができる。このデータベースはNETZSCH-Bluker熱赤併用機器に適しており、OPUSスペクトル検索ソフトウェアに統合することができる。
データベースを取得するには、耐久性のある企業の販売および技術サービスエンジニアにお問い合わせください。
FTIR併用-応用例
水性ワニスの硬化過程
水性ワニスの硬化過程
塗料中の揮発性成分は環境を汚染する可能性があり、水性塗料または粉末塗料はこの問題を大幅に軽減することができる。
31.9 mgの二成分水性ワニスサンプルを秤量し、TG 209 F 1 Libra-FT-IR併用システムで分析した。試料は窒素雰囲気中で5 K/minで300℃まで昇温し、窒素ガス流速は45 ml/minであった。100℃に到達したときの試料の主な減量は水の揮発によるものであったが、一部は酢酸アルキルエステルや脂肪族アルコールなどの炭化水素系物質に由来するものであった。軌跡図上の2つのピークは、これらの成分の最大揮発率が154℃であることを示している。そのため、この水性ワニスの乾燥過程において、有毒ガスの発生を示す兆候はなかった。
31.9 mgの二成分水性ワニスサンプルを秤量し、TG 209 F 1 Libra-FT-IR併用システムで分析した。試料は窒素雰囲気中で5 K/minで300℃まで昇温し、窒素ガス流速は45 ml/minであった。100℃に到達したときの試料の主な減量は水の揮発によるものであったが、一部は酢酸アルキルエステルや脂肪族アルコールなどの炭化水素系物質に由来するものであった。軌跡図上の2つのピークは、これらの成分の最大揮発率が154℃であることを示している。そのため、この水性ワニスの乾燥過程において、有毒ガスの発生を示す兆候はなかった。

水性ワニスの乾燥と硬化
薬物
薬物、賦形剤及び誘導体の研究において、薬物の安定性、賞味期限及び溶媒の残留は非常に重要な特徴である。アスピリン1錠を窒素雰囲気中で10 K/minの昇温速度で完全分解まで加熱し、窒素ガス流量は45 ml/minであった。TG曲線には2つの無重力ステップが観察され、揮発ガス混合物は主に酢酸、サリチル酸、フェノール及びCO 2である。パイプラインが加熱され温度制御が可能なため、高沸点成分であってもガス伝送パイプラインを介してFT−IRガス室にスムーズに到達でき、関連する赤外線スペクトルを得ることができる。
薬物、賦形剤及び誘導体の研究において、薬物の安定性、賞味期限及び溶媒の残留は非常に重要な特徴である。アスピリン1錠を窒素雰囲気中で10 K/minの昇温速度で完全分解まで加熱し、窒素ガス流量は45 ml/minであった。TG曲線には2つの無重力ステップが観察され、揮発ガス混合物は主に酢酸、サリチル酸、フェノール及びCO 2である。パイプラインが加熱され温度制御が可能なため、高沸点成分であってもガス伝送パイプラインを介してFT−IRガス室にスムーズに到達でき、関連する赤外線スペクトルを得ることができる。

アセチルサリチル酸の熱分解

これにより試料の熱分解過程を得ることができ、以下の構造式に示す:


高沸点生成物の低圧下での測定
揮発性物質の沸点温度が伝送ラインの加熱温度よりはるかに高い場合、これらの揮発性物質の検出には特別な条件が必要である。耐馳性の熱赤併用システムは真空密閉設計であり、低圧下で試験を行うことができる。このようにすると、揮発性試料の沸点温度が低下し、輸送ラインを通過することができ、損失がなく、ポリマーやゴム中の高沸点の可塑剤、例えば、次の全フッ素化Oリング中のFomblin® の検出を行います。熱重量とガス路システム全体の圧力を100 mbarに制御し、370℃で可塑剤Fomblinを揮発させ、その純物質の赤外線スペクトル比を確認することができる。より高温(460℃)では、HFなどのポリマーの分解生成物も検出でき、下図矢印で示される吸収ピークはHFの典型的な吸収である。

低圧下でのフルオロゴム加熱中の逸脱ガスの検出
揮発性物質の沸点温度が伝送ラインの加熱温度よりはるかに高い場合、これらの揮発性物質の検出には特別な条件が必要である。耐馳性の熱赤併用システムは真空密閉設計であり、低圧下で試験を行うことができる。このようにすると、揮発性試料の沸点温度が低下し、輸送ラインを通過することができ、損失がなく、ポリマーやゴム中の高沸点の可塑剤、例えば、次の全フッ素化Oリング中のFomblin® の検出を行います。熱重量とガス路システム全体の圧力を100 mbarに制御し、370℃で可塑剤Fomblinを揮発させ、その純物質の赤外線スペクトル比を確認することができる。より高温(460℃)では、HFなどのポリマーの分解生成物も検出でき、下図矢印で示される吸収ピークはHFの典型的な吸収である。

低圧下でのフルオロゴム加熱中の逸脱ガスの検出
建築材料
建築業界では一般的に省エネ要因を考慮する必要があり、これには壁構造の熱伝導率が低いことが要求されるため、通常は高多孔性の建築煉瓦が使用されている。粘土に各種有機製品を組み込むことにより、焼結中に空洞を形成することができ、これにより空隙率を高めることができる。
下図から、従来の粘土レンガにおける有機物の焼失は大量の発熱(775 J/g)を伴うことがわかる。接着剤の焼失過程において、水とCO 2は主要な生成物であるが、熱赤併用システムは粘土中のHFとSO 2の揮発を明確に検出することができる。揮発生成物の検出は、経済と生態環境の観点から焼結過程を最適化するのに役立つ。
下図から、従来の粘土レンガにおける有機物の焼失は大量の発熱(775 J/g)を伴うことがわかる。接着剤の焼失過程において、水とCO 2は主要な生成物であるが、熱赤併用システムは粘土中のHFとSO 2の揮発を明確に検出することができる。揮発生成物の検出は、経済と生態環境の観点から焼結過程を最適化するのに役立つ。

多孔質れんが粘土のTGとDSC曲線
オンライン照会